五氯化铌(化学式:NbCl5)是制备其他铌化合物的常用原料。室温下它为白色结晶,加热到183°C时转变为黄色,熔融时变为橙红色。易水解为NbOCl3,在潮湿空气中冒烟。 五氯化铌由金属铌与稀释的氯气在300-350°C下反应得到,通过升华纯化。没有碳存在时,五氧化二铌直接氯化生成NbOCl3;有碳存在下反应,反应生成的是NbCl5和NbOCl3的混合物。比较纯的五氯化铌可通过铌的硫化物与氯气反应制备。
基本信息
生产方法
五溴化铌的合成装置 1—辅助接受管;2—产物;3—外热器; 4—Br2;5—N2制法[101,102]由金属铌和氯气反应即可制得本化合物。 将装有10g铌粉的试料舟,放入内径25mm、长900mm的硼硅酸玻璃制反应管中,试料舟置于从气体导入口起长度约1/3的部位,用稀有气体置换管内的空气,然后用干燥氯气置换。使氯气以200mL/min左右的速率流入反应管的同时,将试料部分加热至300℃左右,则五氯化铌呈黄色结晶在反应管的室温部分析出。排出的气体导入氯气吸收瓶(内装氢氧化钠和碳酸氢钠的混合水溶液)而被完全吸收。反应结束后冷却,用稀有气体置换氯气,并在稀有气体气流中取出五氯化铌,或将反应管中析出氯化铌(Ⅴ)部位的两端熔封起来(在此情况下,宜在反应管上预先作成内径为10mm的缩颈)。 另外,可将五氧化二铌和摩尔比为6倍的炭混合,往该试料中通入流量为200~300mL/min的氯气,在500~700℃下进行氯化反应。将制得的五氯化铌和三氯一氧化铌NbOCl3混合气,与氯气一起通过加热至600℃的炭层,由此也可制得五氯化铌。